差示掃描量熱儀DSC曲線主要受影響的兩點(diǎn)分析

　　物質(zhì)在溫度變化過程中，往往伴隨著微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理，化學(xué)等性質(zhì)的變化。宏觀上的物理，化學(xué)性質(zhì)的變化通常與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過差示掃描量熱儀測量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的物理、化學(xué)性質(zhì)的變化，可以對物質(zhì)進(jìn)行定性，定量分析，以幫助我們進(jìn)行物質(zhì)的鑒定，為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息。
　　差示掃描量熱儀的DSC曲線主要受實(shí)驗(yàn)條件和試樣性質(zhì)的影響：
　　1.實(shí)驗(yàn)條件的影響
　　DSC測定中，程序升溫速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說，當(dāng)升溫速率變快時(shí)，其DSC曲線的峰溫越高，峰面積越大，峰形也越尖銳。另外，升溫速率過快，會(huì)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。另外為了避免某些待測物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)，不同的物質(zhì)須在不同的氣氛中進(jìn)行測試。
　　2.試樣性質(zhì)的影響
　　進(jìn)行DSC測定時(shí)，一般試樣量很少，約為幾十毫克。若用量過多，使試樣內(nèi)部傳熱變慢，溫度梯度變大，導(dǎo)致峰形變大，分辨力下降。另外粒度對DSC測定也有一定的影響。一般來說，顆粒大的熱阻較大，使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當(dāng)結(jié)晶的試樣研磨成細(xì)粒后，由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和晶粒度的下降也會(huì)造成類似的結(jié)果。如果粉狀試樣帶有靜電，則由于顆粒間的靜電引力使粉體團(tuán)聚，也會(huì)導(dǎo)致熔融熱焓變大。
　　在操作中，通過單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補(bǔ)償能量所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ／dt(單位mJ／s)為縱坐標(biāo)，以時(shí)間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化。差示掃描量熱儀可測定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為－175～725℃，適用于無機(jī)及有機(jī)化合物和藥物分析。