綜合熱分析儀TGA實驗的基線和校驗分析

　　綜合熱分析儀的熱分析技術是表征材料的性質與溫度關系的一組技術，它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛地應用，對于材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。熱重分析法（TGA）是應用廣泛的熱分析技術之一。

　　TGA實驗的基線和校驗：

　　硬件的設計并不能保證試驗結果的準確，由于氣體溫度變化（進而造成密度變化，使得樣品表觀增重）和設備升溫造成傳熱速率變化等造成的系統誤差是無法避免的。這要是通過基線和校驗進行。基線主要是消除試驗過程中由于氣體溫度變化等原因而產生的誤差，校驗則是消除由于儀器在使用過程中由于電子組件的變化而產生系統誤差所采取的手段。這兩種手段也是通過試驗進行，結果一般是產生基線文件和校驗文件，基線測定時，所有參數均應該與用樣品試驗時的狀態一致（包括校驗，溫度程序，氣氛，坩鍋狀態等；當然坩鍋中沒有樣品，即樣品質量為0），得到一個基線文件。原則上說，每一次試驗前都要求進行基線的測量，因為TGA的坩鍋（鉑金）不是易耗品，每用一次，它的質量、形態等都有微小變化，基線文件也會有所變化，這都會對試驗結果產生影響，但是在實際使用中，一個基線文件往往可以使用一定的次數。TGA的校驗包括質量校驗和溫度校驗，質量校驗采用1g的標準砝碼進行，校驗是通過硬件進行，不產生校驗文件。溫度校驗采用標樣進行，已知標樣的磁轉變溫度（居里轉變溫度），在按照一定的試驗程序測定這一溫度，實測溫度與已知溫度有一定的差異，通過公式計算，產生一個校驗文件。溫度校驗一般4-6個月進行一次即可，質量校驗由于方便進行，可隨時進行。在進行樣品的試驗時，在處理數據時，通過這兩個文件對數據進行處理，從而得到準確的試驗結果。

　　在試驗中，基于不同的目的，可以編制不同的試驗程序程序，主要變化包括：測試類別、氣氛、數據采集方式、溫度程序等。