DSC法測金屬含量的檢測條件設置

　　DSC試驗的檢測條件設置：

　　1.掃描的溫度

　　儀器采集樣品隨溫度的變化而產(chǎn)生的能量變化曲線，即DSC曲線。如果掃描溫度設置過寬，使儀器掃描時間延長，溫度滯留現(xiàn)象加重，造成掃描曲線托尾；溫度設置過窄，可能造成能量變化曲線采集不*，樣品還沒有*熔融，系統(tǒng)溫度就已經(jīng)開始回冷，造成準確度不好。ASTM規(guī)定測量涂膜中鋅粉含量時，鋅的熔點為419℃左右。儀器的掃描溫度為370-435℃，這個溫度區(qū)間內鋅的狀態(tài)發(fā)生改變。

　　2.掃描的速率

　　DSC測定中。當升溫掃描速率比較快時，順序升溫掃描速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說，其DSC峰溫越高，峰面積變大，峰形也越尖銳。測量涂膜中的鋅粉含量如果使用過高的升溫掃描速率，會導致涂膜試樣內部溫度分布不均勻。當超過一定的升溫掃描速率時，由于體系不能很快響應，試樣反應中的變化全貌不能被精確地記錄下來，另外，升溫掃描速率過快，會發(fā)生過熱現(xiàn)象，損壞儀器。ASTM中規(guī)定，測量涂膜中鋅粉含量時的掃描速率為10℃/min。

　　3.基線的校正儀器在做空白試驗時的基線應為一條直線或是比較對稱的S形線。樣品池蓋子的位置和維護氣源等都會對基線造成不良影響，好的基線是準確計算峰面積的基礎。樣品池的潔凈水平。可以把空白基線作為一個文件保存，然后在進行樣品測定時，將其在得到DSC曲線中扣除，這樣就盡可能小的防止基線差異對測量結果帶來的影響。

　　4.溫度的校正

　　得用高純物質的熔點或相變溫度進行校驗。一般采用的高純銦（99.999％）進行溫度的校正。實際的DSC測量中要獲得精確度高的溫度值與峰形的關系曲線。

　　5.量熱的校正

　　DSC測定中。以標準純鋅（99.999％）進行校驗。量熱的校正是以已知規(guī)范純物質的相變熱焓值進行校驗的測量涂膜中的鋅粉含量。

　　規(guī)范物純鋅的相變焓值應在107.6109.3J/g如果儀器測量規(guī)范物純鋅的相變焓值在此范圍之內。此時的測量結果應該比較準確。每次測量前都要進行純鋅量熱校正，則說明儀器此時的量熱掃描系統(tǒng)比較好。并記錄該焓值數(shù)據(jù)，以該焓值數(shù)據(jù)計算樣品中的鋅含量。